安捷倫液相色譜儀檢測器的分類
一般常用的有固定波長紫外檢測器,可調(diào)波長紫外,可見檢測器、可編程紫~ '1-/可見檢測器,光電二極管矩陣檢測器、示差折光檢測器、熒光檢測器、電化學檢測器、電導(dǎo)檢測器,其他的還有放射性檢測器、質(zhì)譜檢測器、熱能檢測器、 I J A u5檢測器、蒸發(fā)質(zhì)量檢測器、粘度檢測器等。
1 紫~ I -/可見檢測器紫外一可見光檢測器是應(yīng)用*廣泛的檢測器。遵循的原理是 B e e r S L a w—B E E R定律 ,即光能量 P O = 透過溶劑 的光能量, P = 透過樣品的光能量, 光通量( 透過率%) T = P / P O, 吸光度 A—l o g O 3 =l o g ( P O/~,吸光度= 單位吸光度,即 A = a b c ,也就是說樣品池( S ) 中的樣品對光產(chǎn)生吸收有信號差, 如是可變波長檢測器還有分光系統(tǒng)( 光柵)
同紫外檢測器靈敏度有關(guān)的因素有信號強度( s ) 和噪音( N ) 。從 B E E R定律可看出信號強度f s 】 與樣品的種類、 樣品濃度及進樣的體積、 檢測池的長度、 所使用的波長、 檢測器的時間常數(shù)有關(guān)。噪音f N ) 與流動相、 所使用的波長燈的能量、 檢測器的時間常數(shù)以及非檢測器因素如電噪音、 泵脈動等有關(guān)。紫外檢測器 的靈 敏度與溶劑 的影 響、 背景吸 收、 示 差折光效應(yīng)有關(guān),不同種類溶劑有其截止波長,溶劑的質(zhì)量好壞對其截止波長有影響,溶劑質(zhì)量與含紫外吸收的雜質(zhì)、溶解在其中的氧氣、緩沖液溶質(zhì)的紫外吸收等因素有關(guān);背景吸收減少線性范圍、許多溶劑會產(chǎn)生背景吸收,所以應(yīng)該選擇應(yīng)用; 示差折光效應(yīng)會產(chǎn)生假的紫外吸收變化,量誤差導(dǎo)致光譜圖不準確. 梯度應(yīng)用時有嚴重的基線漂移。
2 光電二極管矩陣檢測器( P h o t o d i o d e A r r a y D e t e c t o r ) 光電二極管矩陣檢測器簡稱 P D A. 它可以兼顧紫外檢測器及可見分光光度計的息, 在收集色譜圖的同時得到光譜圖, 自動完成色譜峰的純度鑒定及色譜峰的確認, 可以對任意波長進行再處理, 可以從硬件上消除差折光效應(yīng)。 一般考察 P DA的指標是色譜的靈敏度、 光譜的靈敏度及光譜的分辨率。
3 示差折光檢測器 示差折光檢測器是目前液相色譜中常用的種檢測器,它可與輸液泵,色譜柱,進樣器等組成凝膠滲透色譜儀或速液相色譜儀系統(tǒng)。也可以配置適當?shù)倪M樣系統(tǒng)作為單獨的分析儀使用。對所有溶質(zhì)都有響應(yīng),某些不能用選擇性檢測器檢測的組分,高分子化合物、糖類、脂肪烷烴等,可用示差檢測器檢測。由于不同液體折光不同,因此本檢測器通用性強,可廣泛地應(yīng)用于化工、石油醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。示差折光檢測器是基于連續(xù)測定樣品流路和參比流路之間折率的變化來測定樣品含量的。光從一種介質(zhì)進入另一種介質(zhì)時,由兩種物質(zhì)的折射率不同就會產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動相的折指數(shù)不 同.就可被檢測 .二者相差愈大 ,靈敏度愈高 ,在 一定 濃度范內(nèi)檢測器的輸 出與溶質(zhì)濃度成正比。缺點是不能做梯 度實驗 ,*大 的池 耐壓是 l O O p s i ,流速 范圍3 -1 0 ml / mi n .
4 熒光檢測器 ( F l u o r e s c e n c e D e ~c mr ) 熒光檢測器是高壓液相色譜儀常用的一種檢測器。用紫外線照射色譜餾分,當試樣組分具有熒光性能時, 即可檢出。其特點是選擇性高, 只對熒光物質(zhì)有響應(yīng) ; 靈敏度也高, *低檢出限可達 1 0 — 1 2 g / ml , 適合于多環(huán)芳烴及各種熒光物質(zhì)的痕量分析。也可用于檢測不發(fā)熒光但經(jīng)化學反應(yīng)后可發(fā)熒光的物質(zhì)。如在酚類分析中,多數(shù)酚類不發(fā)熒光,為此先經(jīng)處理使其變?yōu)闊晒馕镔|(zhì)而后進行分析。熒光檢測器濾光片可以分為近通( S h o r t p a s s ) 一 低于特定點的所有波長可 以通過,遠通( L o n g p a s s ) 一 高于特定點 的所有 波長可 以通過,帶通(B a n d p a s s ) 一 在特定范圍內(nèi)的所有波長可以通過。
5 電化學檢測器( E l e c t r o c h e mi c a l D e t e c t o r ) 電化學檢測器的原理是隨著化合物被氧化或還原能產(chǎn)生正比于待測化合物濃度的電流一般在特殊情況下使用 ,主要用來 測定化學性質(zhì)不穩(wěn) 定的離子,如容易被氧化或還原的離子。該檢測器的特性是選擇性非常高,只有容易氧化或還原的電活性物質(zhì)才可被檢測。例如,即便有高含量的氯化物、硫酸鹽共存時,其離子的檢測也不受干擾, 因為這兩種離子不被電化學檢測器所檢測 。
6 電導(dǎo)檢測器 ( C o n d u c t i v i t y D e t e ct o r ) 所有的離子化合物以及可被解離的化合物的水溶液能夠?qū)щ?,電?dǎo)檢測器就是以液相色譜流動相的導(dǎo)電度的變化作為定量依據(jù)的,流動相攜帶樣品通過流通池,空白流動相會產(chǎn)生一個電導(dǎo)值,流動相加樣品的電導(dǎo)減去流動相的電導(dǎo)即為樣品產(chǎn)生的電導(dǎo)值,該值與待測樣品濃度成正比。電導(dǎo)檢測器以導(dǎo)電溶液作為介質(zhì), 所以用緩沖溶液作為流動相是合適的,但是不可避免的會大大提高檢測器的背景基流,因此在無抑制柱的離子色譜中多數(shù)使用濃度很小的有機酸或有機酸鹽作為流動相。以減低背景基流。該檢測器的特性是結(jié)構(gòu)比較簡單,靈敏度比較低,對離子的檢測有獨特的作用。